研究目的
研究锌卟啉功能化富勒烯衍生物的合成及其作为光敏剂在二氧化钛基复合材料中的应用,以增强可见光光催化活性用于水修复。
研究成果
合成的锌卟啉功能化富勒烯/二氧化钛复合材料(尤其是TiO₂/3)因光敏剂向二氧化钛导带的高效电子注入而展现出增强的可见光光催化活性。它们能有效降解模型污染物,对河流水和废水的修复具有潜力,在pH 7-12范围内保持稳定悬浮状态。该复合材料在工业应用中前景广阔,尤其适用于利用太阳光处理纺织废水。
研究不足
制备的二氧化钛为无定形态,与晶相相比可能限制光催化效率;复合颗粒在pH 3-7范围内易团聚,降低悬浮液稳定性;在所施加条件下未能实现苯酚完全分解;天然基质中的光吸收竞争会减缓降解过程;需优化光照时间和光强以实现亚甲基蓝的完全脱色。
1:实验设计与方法选择:
通过Bingel-Hirsch反应合成三种新型锌卟啉功能化富勒烯;采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛;将富勒烯衍生物与二氧化钛复合;运用电化学、光谱及散射技术进行表征;以模型污染物和天然水样进行光催化测试。
2:样品选择与数据来源:
富勒烯衍生物1、2、3;由异丙醇钛合成的二氧化钛;模型污染物苯酚与亚甲基蓝;天然基质包括河水(Goldapa、Sapina、Suprasl)、废水出水及市政污水。
3:3;由异丙醇钛合成的二氧化钛;模型污染物苯酚与亚甲基蓝;天然基质包括河水(Goldapa、Sapina、Suprasl)、废水出水及市政污水。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:JEOL ECA 600核磁共振仪、布鲁克microFlex MALDI-TOF LRF质谱仪、尼高力6700型傅里叶红外光谱仪、日本分光V-30紫外-可见/近红外分光光度计、雷尼绍拉曼InVia显微镜、NanoPlus-3纳米粒径电位分析仪、ASAP 2020比表面积分析仪、CH仪器电化学工作站(CHI-440B)、日立U-2800A紫外-可见分光光度计、SUNTEST CPS+太阳光模拟器、岛津Nexera超高效液相色谱联用LCMS-8040;材料包括异丙醇钛、十二烷基硫酸钠、TBAPF6、二茂铁等。
4:二茂铁等。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:富勒烯与二氧化钛的合成;通过超声与凝胶形成法制备复合材料;氩气环境下的电化学测量;光谱分析(拉曼、红外、紫外-可见);DLS与ELS测定粒径与zeta电位;BET法测比表面积;玻璃池中模拟太阳光照射的光催化降解;通过紫外-可见与液质联用进行取样分析。
5:数据分析方法:
循环伏安法测定HOMO/LUMO能级;Kubelka-Munk变换处理漫反射光谱;BET法计算比表面积;三组实验数据的统计平均;质谱法鉴定中间产物。
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NMR Spectrometer
ECA 600
JEOL
Recording 1H-NMR spectra for chemical characterization of synthesized compounds.
-
MALDI-TOF Mass Spectrometer
microFlex LRF
Bruker
Obtaining mass spectra for compound identification.
-
FT-IR Spectrometer
Nicolet Model 6700
Thermo Scientific
Recording ATR-FTIR spectra to study chemical groups on titania surface.
-
UV-Vis/NIR Spectrophotometer
V-30
Jasco
Recording diffuse reflectance UV-Vis spectra (DRS) for absorption properties of composites.
-
Potentiostat
CHI-440B
CH Instrument
Performing cyclic voltammetry for electrochemical characterization.
-
UV-Vis Spectrophotometer
U-2800A
HITACHI
Monitoring photocatalytic degradation progress by analyzing supernatant samples.
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UHPLC with Mass Spectrometer
Nexera with LCMS-8040
Shimadzu
Identifying photodegradation intermediates using LC-UV/Vis-MS/MS.
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Raman Microscope
InVia
Renishaw
Collecting Raman spectra to study titania surface groups.
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Zeta/Nano Particle Analyzer
NanoPlus-3
Micromeritics
Determining aggregate sizes and zeta potentials using DLS and ELS.
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Surface Area Analyzer
ASAP 2020
Micromeritics
Measuring specific surface areas using BET method.
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SUNTEST CPS+
ATLAS
Emitting solar-simulated irradiation for photocatalytic degradation experiments.
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