异戊基硝酸盐合成3-氰基-21-硝基N-混杂卟啉衍生物

1：实验设计与方法选择：

基于N-混淆卟啉中倒置吡咯环的反应活性，在室温下将3-氰基-N-混淆卟啉(1a-h)与异戊基硝酸酯在二氯甲烷中反应4小时进行硝化。

2：样品选择与数据来源：

起始卟啉1a-h按先前描述合成，具有各种芳基取代基（如Ph、4-CH3Ph等）。试剂购自商业供应商，未经纯化直接使用；溶剂新鲜蒸馏。

3：实验设备与材料清单：

TLC用硅胶60 F254板，柱色谱用硅胶60（200-300目），Bruker AV-II 500 MHz核磁共振仪，Finnigan LCQ Advantage MAX质谱仪，Shimadzu UV-2501分光光度计，圆底烧瓶，二氯甲烷，异戊基硝酸酯，重结晶用己烷。

4：实验步骤与操作流程：

将3-氰基-NCP（0.1 mmol）溶于15 mL二氯甲烷，加入异戊基硝酸酯（117 mg，1 mmol），室温搅拌4小时，通过TLC监测，蒸发溶剂，用二氯甲烷进行硅胶柱色谱分离，合并产物馏分，除去溶剂，用己烷重结晶。

5：1 mmol）溶于15 mL二氯甲烷，加入异戊基硝酸酯（117 mg，1 mmol），室温搅拌4小时，通过TLC监测，蒸发溶剂，用二氯甲烷进行硅胶柱色谱分离，合并产物馏分，除去溶剂，用己烷重结晶。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：通过紫外-可见光谱、核磁共振（1H、13C、HMQC）和高分辨率质谱（HRMS）确认结构；分析化学位移和质量峰以验证区域选择性和结构。