研究目的
研究组成为8BaO·8SrO·34ZnO·50SiO2(摩尔%)的玻璃表面结晶初始阶段的晶体取向与形貌。
研究成果
玻璃中Ba0.5Sr0.5Zn2Si2O7的表面结晶形成了两种具有不同初始取向的独特形貌(弯曲状和放射状)。晶体在生长过程中发生旋转,最终使c轴垂直于表面以实现体相生长。这种旋转结合各向异性热膨胀与晶体分裂现象,导致表面形成凸起并呈现粗糙形貌。该发现揭示了结晶机制及其对材料性能的影响,为高强度微晶玻璃的研发提供了潜在方向。
研究不足
该研究仅限于表面分析而未进行截面制备,可能无法捕捉体相结晶行为。EBSD花样采集可能因表面粗糙度和晶体开裂而受阻,导致潜在的阴影和花样重叠问题。无法确定晶体中观察到的裂纹深度。取向变化及机制均基于表面数据推断,确切的形核过程尚未完全阐明。
1:实验设计与方法选择:
本研究聚焦于表面结晶初期阶段,未制备横截面样品。采用激光扫描显微镜(LSM)与电子背散射衍射(EBSD)联用的扫描电镜技术分析表面晶体生长情况。
2:样品选择与数据来源:
将8BaO·8SrO·34ZnO·50SiO2(摩尔%)成分的玻璃样品置于铂坩埚中1400-1450°C熔融,浇铸成块体后切割为小圆柱(直径10毫米,厚度3毫米)。单面经抛光清洁处理,在马弗炉中750-770°C热处理4小时诱导结晶。
3:实验设备与材料清单:
设备包括扫描电镜(JEOL JSM-7001F)、EBSD系统(Digiview 3 EBSD相机)、激光扫描显微镜(蔡司Axio Imager Z1m配LSM 700模块)、马弗炉、铂坩埚、钢制模具、抛光磨料及清洗剂(Tickopur R36)。材料包含玻璃组分及扫描电镜用碳涂层。
4:实验流程与操作步骤:
样品经抛光清洁后热处理,碳涂层样品通过扫描电镜观察表面形貌。EBSD在20千伏加速电压、15毫米工作距离下分析晶体取向,数据采用TSL OIM软件处理。激光扫描显微镜测量表面形貌并通过Confomap软件进行图像处理。
5:数据分析方法:
EBSD数据经置信指数(CI)标准化与拟合标准化处理(晶粒角度容差=5,最小CI≥0.1),通过反极图(IPF)和极图展示取向变化。激光扫描显微镜数据用于生成三维表面形貌图。
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获取完整内容-
Scanning Electron Microscope
JSM-7001F
JEOL
Used to investigate surface morphology of carbon-coated samples.
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Laser Scanning Microscope
Axio Imager Z1m with LSM 700 module
Zeiss
Used for optical microscopy and topography measurement of crystal surfaces.
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EBSD Camera
Digiview 3
Used to collect Kikuchi patterns for electron backscatter diffraction analysis.
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Software
TSL OIM Data Collection and Data Analysis 5.31
TSL
Used to evaluate EBSD patterns and analyze crystal orientation data.
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Software
Confomap
Used for image processing of LSM data.
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Muffle Furnace
Used for crystallization heat treatment of glass samples.
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Pt Crucible
Used for melting the glass composition.
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Cleaning Agent
Tickopur R36
DR H STAMM GmbH Chemische Fabrik
Used for cleaning samples with ultrasonic assistance.
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