电化学沉积电活性聚合物可改善质谱分析

利用电活性聚合物（EAP）进行喷雾电离的环境电离质谱（MS）技术已被提出作为一种高效、快速、高精度分析微量样品的方法。由德克萨斯州立大学材料科学、工程与商业化项目Jennifer Irvin教授团队领导的这项研究的实验细节已发表在《美国质谱学会杂志》（Journal of the American Society for Mass Spectrometry）上。

研究： 基于电活性聚合物的喷雾电离直接质谱分析。

什么是质谱（MS）？

质谱分析通过检测样品中各组成分子的质量来确定其组成成分。通常采用飞行时间分析法分离这些质量，因为不同质量的粒子由于重力作用，在样品池中运动和下落所需的时间不同。

在质谱分析中，环境质谱的引入显著改进了实验程序，消除了样品制备过程中涉及的步骤。

除了对样品制备和数据解读要求较高外，大多数用于结构解析、成像、蛋白质组学和肽段检测的传统质谱技术都严重依赖于大型、昂贵的仪器。而常温质谱则几乎不需要样品预处理即可提取目标分子。

环境质谱法的优势

将样品置于质谱仪外部进行环境质谱测量。

这种装置为样品研究提供了灵活性，尤其适用于表面检测。分析物离子信号的稳定性和强度很大程度上受环境电离样品几何形状的影响，即电喷雾源、样品表面和质谱仪入口的空间排列。

已提出的多种不同表面类型的物理化学性质会影响质谱分析效率。这些性质包括检测限（LOD）、灵敏度和定量限（LOQ）。

纸喷雾电离 (PSI) MS 是环境电离 MS 的一种变体，其设计旨在满足 MS 领域最新的两个需求：MS 设备的微型化和直接采样。

环境质谱技术的改进

为了改进 PSI 技术的应用，人们采用了更复杂的基材表面和改变普通纸张表面的方法。

为了在纸张表面和 MS 进样口之间产生喷雾，电离电压必须通过 PSI MS 中的导电基底传输。

通常情况下，高压源直接连接到该基板上，但也可以通过感应施加高压，例如使用静电喷雾（EAS）电离。

最近的研究表明，与未涂覆的纸张相比，涂覆导电聚合物的纸张对几种法医重要分析物表现出更强的强度灵敏度。

利用电活性聚合物（EAP）的喷雾电离

Irvin 教授的团队研究了用于环境电离质谱的不同导电表面。

研究了聚(3-己基噻吩) (P3HT)、聚(3,4-乙烯二氧噻吩) (PEDOT)、聚[3,4-(2-十二烷基乙烯二氧)噻吩]等EAP涂层对氧化铟锡(ITO)涂层玻璃的影响。

如期刊文章所述，用于环境电离质谱的导电表面的涂层是从商业渠道采购的。

采用化学氧化聚合和电聚合方法制备涂层样品。实验方案，例如使用氧化聚合物垫进行过滤和甲醇清洗，有助于构建用于电离的独立导电平台。

所有质谱分析均使用配备独特电离源的商用双池线性离子阱质谱仪。喷雾溶剂由甲醇和水按特定浓度混合而成。

为了替代纸张，人们研究了各种具有不同疏水性的导电基材；利用绝对丰度来比较各种基材的绝对性能。

快速、精确质谱分析的未来

EAP 和纸喷雾电离有助于研究 0.1% 甲酸甲醇/水和合成生物流体基质中的肽和小分子药物。

每次分析仅需 0.1 升溶液，所得喷雾效果可靠且一致。

在纯溶剂中制备缓激肽、大麻酚和大麻二酚，并用于测试人工尿液和唾液中的灵敏度、检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ)。

对于在甲醇/水中制备的分析物，EAP 喷雾电离的检测限和定量限相对于 PSI 提高了 1-2 个数量级。

对于在人工唾液和尿液中制备的分析物，PSI 也观察到了类似的结果。

基于 EAP，Irvin 教授及其团队开发的喷雾电离方法具有快速、高精度质谱分析的潜力，且样品量少，质谱仪体积小。

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